En la difracción de rayos X (XRD), el desplazamiento del pico de difracción al variar el ángulo del haz incidente permite calcular la tensión residual de una pieza. Pero el pico guarda más información: su anchura refleja el estado de la microestructura del material. En esta nota de aplicación mostramos cómo la anchura del pico se correlaciona con la dureza y cómo aprovecharlo para obtener mapas de dureza de superficies amplias en pocos minutos, sin dañar la pieza.
¿Qué es la dureza?
En el lenguaje cotidiano hablamos de dureza con mucha libertad, pero en ciencia de materiales tiene una definición precisa: es la resistencia que opone un material a la deformación plástica localizada, y se puede cuantificar. Para ello existen varias escalas normalizadas de dureza por indentación, como Rockwell, Vickers o Brinell.
Al fabricar un componente se busca un nivel de dureza concreto que maximice su resistencia al desgaste y su vida útil. Sin embargo, una etapa del proceso de fabricación o una propiedad del propio material puede hacer que la dureza final no sea la prevista. Por eso la verificación de la dureza forma parte del control de calidad.
¿Qué es la anchura del pico de difracción?
En una medición de tensiones residuales por XRD se registra la posición del pico de los fotones difractados para distintos ángulos del haz incidente. Las deformaciones de la red cristalina hacen que el pico se desplace al inclinar el difractómetro, y a partir de ese desplazamiento se calcula el estado de tensión residual. La figura 2 recoge datos de difracción obtenidos con varios ángulos de inclinación, en los que se aprecia el desplazamiento del pico debido a la tensión residual.
La anchura del pico se expresa normalmente mediante el valor FWHM (full width at half maximum), la anchura completa a la mitad del máximo: es decir, cuánto mide el pico a la mitad de su altura máxima (figura 3). Cuando cambia la microestructura del material, por ejemplo porque hay más elementos intersticiales en la red, el pico se ensancha, y en general eso va unido a un aumento de la dureza. La anchura del pico también depende de otros factores, como el propio equipo, el tamaño de grano del material o determinados tipos de tensión residual.
La figura 4 compara picos de difracción medidos en zonas de una misma muestra con distinta dureza.
Método de medición de la FWHM
En una medición de tensiones residuales, la FWHM se obtiene como dato secundario. Pero si solo interesa la anchura del pico, el procedimiento se simplifica mucho: no hace falta medir con varios ángulos de inclinación, de modo que el difractómetro no tiene que inclinarse durante cada medición.
Además, gracias a los avances en la detección de rayos X, una exposición puede durar menos de un segundo. Esto permite medir la anchura del pico en movimiento continuo: la muestra se desplaza sin pausas bajo el difractómetro (o el difractómetro sobre la muestra) y los datos se registran de forma continua, sin detenerse en cada punto.
Muestras
La Universidad de Tampere fabricó una barra Jominy y midió su perfil de dureza Rockwell C (HRC). El ensayo Jominy de temple por un extremo se utiliza para determinar la templabilidad del acero: al enfriar bruscamente solo uno de los extremos, la dureza varía a lo largo de la barra. El mapeo lineal de FWHM se realizó con un Xstress DR45 y la mesa Xstress XY (figura 5).
La Universidad Tecnológica de Lappeenranta-Lahti (LUT) aportó una sección cortada de un cordón de soldadura y realizó también el mapa de dureza Vickers con carga de 1 kg (HV1). El mapeo de FWHM se hizo igualmente con el Xstress DR45 y la mesa Xstress XY (figura 6): se registraron unos 800 puntos de medida en solo 8 minutos.
Resultados
Barra Jominy
Como era de esperar, tanto la FWHM como la dureza HRC disminuyen a medida que nos alejamos del extremo templado (figura 7). No hay valores de HRC entre 30 y 50 HRC, porque esa transición ocurre en un tramo muy corto de la barra y es difícil de medir mecánicamente.
La figura 8 representa la dureza HRC en función de la FWHM. Entre 30 y 60 HRC la relación es prácticamente lineal y con buena sensibilidad; en la zona más blanda (15–30 HRC), en cambio, la FWHM pierde sensibilidad frente a la dureza. Aun así, la tendencia se confirma: para un mismo material, cuanto más duro es, más ancho es el pico de difracción.
Muestra de soldadura
La figura 9 muestra el mapa de FWHM obtenido por XRD en la muestra de soldadura.
La figura 10 muestra el mapa de dureza Vickers. Como el área de este mapa era mucho menor que la del mapeo por XRD, los valores de FWHM se interpolaron a las mismas coordenadas para relacionar cada valor de FWHM con su dureza correspondiente. La correlación resultante aparece en la figura 11.
Conclusiones
Este estudio demuestra que la anchura del pico de difracción puede utilizarse como indicador de la dureza. Con un difractómetro de rayos X de última generación es posible obtener en pocos minutos un mapa de dureza de áreas extensas, de forma totalmente no destructiva. Es una herramienta útil, por ejemplo, para la verificación del tratamiento térmico o el análisis de uniones soldadas.
Instrumentos utilizados para esta aplicación
La última generación de difractómetros de rayos X Xstress: datos de alta calidad en menos tiempo que nunca.
Mesa XY de dimensiones compactas que se acopla a la Xstress Cabinet. Ofrece 200 mm de recorrido en X e Y con una precisión de ±0,015 mm. Los movimientos se controlan y se visualizan desde el software Xstress Studio.
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